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      毛細管色譜柱的安裝方法

      發布日期:2021-10-25      瀏覽次數:1894
              A、注意事項
        1、石英毛細管柱的聚酰亞胺保護層如果被破壞,破損處變得很脆,易在此處發生斷裂,引起柱效和譜峰效果的明顯下降。所以:
        A、避免色譜柱使用在370℃或更高的溫度條件下;
        B、防止色譜柱被磨損和擦傷(例如:安裝中注意柱體不應與柱溫箱的內壁銳邊過分接觸,以免輕微震動引起的擦傷);
        C、避免過分的彎曲、扭曲柱體。
        2、注意對色譜柱中涂覆固定相的保護。色譜柱切開封口后,應當立即安裝在設備上,并保持干燥、無氧的純凈載氣通過柱體直至色譜柱被卸除封存。使用中要阻止來在隔墊、卡套磨損等外來雜質進入色譜柱。
        3、保證石英毛細管柱切割后切口覺得潔凈和平滑,所以柱口要仔細地切割和檢查。切割過程中,首先使用寶石頭筆或陶瓷切片在柱上輕輕地刻劃,劃破表面的保護層;然后捏住劃痕處的兩端,輕輕地彎曲折斷柱體。檢查斷口時建議使用20×以上的放大鏡,如果斷口不潔凈、不平滑,重新切割。在安裝卡套和螺母時,將端口朝向下,防止切割碎片被帶入柱中。
        B、安裝毛細管柱
        1.完成儀器維護,將所有的加熱區冷卻降溫。
        2.安裝載氣凈化裝置去除載氣中的水、氧氣等以延長柱子壽命;并定期更換。
        3.進樣墊和襯管要定期更換,以免漏氣及污染物沉積,導致老化時基線不穩并影響分析工作。
        4.檢查毛細管柱有否斷裂或損傷。從柱子兩端割掉1-2cm,通常使用毛細管切割器或其他切割器(切割后用放大鏡檢查切口平整,否則從新切割)。
        5.保持柱端向下,以免碎屑進入毛細管柱內,套上一個螺帽和一個新的卡套,套入距離按所用氣相色譜儀要求的插入距離為準。
        6.套管安裝好后,檢查是否在套入螺帽和卡套時因用力不當折斷毛細管端口;如是,按步驟4要求切割柱進樣端口,并將螺帽和卡套位置相應后移。
        7.插入柱子進樣端到進樣口,并確保插入位置適當。
        8.用手擰緊螺帽,直到柱子剛好不上下滑動。通常再用扳手多擰緊四分之一圈。
        9.接通載氣并調節載氣壓力以得到合適的流速。
        10.將柱子另一端浸入無毒溶劑中觀察冒泡以檢查是否有載氣通過(以免漏氣狀況導致柱內無載氣通過而受熱損傷柱子)。檢查過后將毛細管端口擦拭干凈,保證柱端無溶劑殘留,再進行下一步安裝。
        11.安裝柱子檢測端到檢測器位置,方法同進樣端安裝(參考5-9步驟)
        12.根據分析方法和測試報告調整分流和隔膜吹掃隔墊流量。
        13.對進樣口和檢測器進行檢漏。
        14.進常規標準樣品或特定混標檢測峰形是否正常。如果所有峰形有托尾,再次檢查進樣端是否旋緊吻合。如果出峰慢,檢查檢測器設備和流速。每一根新柱都有柱性能測試圖,在相同實驗條件和測試樣品的條件下,我們應該得到與標準測試相同或相似的圖譜。如果實驗重復差,請檢查并解決問題。
        15.校對儀器并進行樣品分析。
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